1.催化剂制法 四甲基氢氧化铵硅醇盐,将(CH3)4NOH结晶与D4按质量比1:50置于圆底烧瓶中,在减压及氮气胶泡下,升温至60-70°C.脱水2-4H,得到(CH3)4NOH含量约2%{质量分数)的均匀透明油状(CH3)4NOH四甲基氢氧化铵硅醇盐(碱胶),装入瓶中密封备用。 2.聚合工艺
具体操作过程为:首先将D4及MD2M按一定比例加人脱水釜中,在减压、通氮及50℃下赶除水分。加入催化剂【(CH3)4NOH硅醇盐(碱胶)用量以纯(CH3)4NOH计为硅氧烷投料量的0.01%质量分数】,进一步赶除水分。而后移入聚合釜内在通氮及减压(-8KPa)下慢慢升温至88-95℃,反应4H,解除真空,升温至150°C以上,保持1h以分解催化剂。而后在200°C下拔去低沸物,冷却后得到无色透明的二甲基硅油。所得产品的摩尔质量可通过止链剂的加人量来控制。止链剂MD2M用量与硅油摩尔质量的关系示于图如下。如果使用Bu4POH作催化剂.其用量为0.02%(质量分数),反应温度为110°C,反应时间为3h,催化剂分解条件为170°C下4H。